稀土相关产品进出口贸易窗口关闭谈谈稀土检测有哪些方法《资讯》

05-23

5月20日上午，领导人考察了位于赣州市的江西金力永磁科技股份有限公司，了解企业生产经营和赣州市稀土产业发展情况。高层领导考察及供给收紧的市场形势，促使稀土永磁概念股集体大涨。

钕铁硼永磁材料有“磁王”之称，与其他磁性材料相比，其磁性能优势突出，具有极高的磁能积、矫顽力和能量密度。它的下游应用领域包括风力发电、新能源汽车及汽车零部件、节能变频空调、机器人及智能制造等。生产钕铁硼永磁材料的主要原材料为稀土。稀土享有“工业味精”之称，被广泛应用于电子信息、石油化工、冶金、机械、能源等13个领域40多个行业。

5月15日，受缅甸境内开采乱象等安全因素影响，云南腾冲与缅甸边境关口正式封关，所有稀土相关商品进出口贸易都被禁止。封关后，国内中重稀土供给明显减少，且价格持续推升。

与5月13日相比，中重稀土产品如氧化铽5月20日的报价为340万元/吨，上涨约5.92%；氧化镝报价169万元/吨，已上涨约8.33%。

据百川资讯消息，此次封关或将持续到年底，国内重稀土供应或将进一步短缺，叠加环保监管以及对美进口稀土矿加征关税影响，稀土价格可能会进一步提升。

根据2012年发布的《中国的稀土状况与政策》白皮书，中国拥有较为丰富的稀土资源，稀土储量约占世界总储量的23％。同时，中国稀土行业的快速发展，也为全球稀土供应作出了重要贡献。中国以23%的稀土资源承担了世界90%以上的市场供应。中国生产的稀土永磁材料、发光材料、储氢材料、抛光材料等均占世界产量的70%以上。

在工业上，稀土是“维生素”。在荧光、磁性、激光、光纤通信、贮氢能源、超导等材料领域有着不可替代的作用，想替代稀土，除非有极其高超的技术，目前基本做不到。

在军事上，稀土是“核心”。目前几乎所有高科技武器都有稀土的身影，且稀土材料常常位于高科技武器的核心部位。例如美国当年的“爱国者”导弹，正是在其制导系统中使用了约3公斤多的钐钴磁体和钕铁硼磁体，用于电子束聚焦，才能精确拦截来袭导弹，M1坦克的激光测距机、F-22战斗机的发动机及轻而坚固的机身等等都有赖于稀土，一位前美军军官甚至称：“海湾战争中那些匪夷所思的军事奇迹，以及美国在冷战之后，局部战争中所表现出的对战争进程非对称性控制能力，从一定意义上说，是稀土成就了这一切。”

中国的稀土材料、器件以及节能灯、微特电机、镍氢电池等终端产品，也满足了世界各国特别是发达国家高技术产业发展的需求。

如何充分利用我国在稀有金属资源，抓住即将到来的新技术革命的难得机遇，将丰富且便宜的稀土资源投入到我国而不是别国的新能源、新材料的研发应用等高质量生产环节上，是对于稀土等稀有金属资源利用最应该努力的方向。

稀土资源既然拥有如此不可替代的作用，可想而知稀土的分析与检测同样是非常重要。那么稀土的分析与检测方法有哪些呢？

稀土分析方法

稀土分析的主要任务是稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定及铈组稀土或钇组稀土量的测定。由于稀土元素的化学性质十分相似，因此稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。为了测量各种含量范围、不同形态的稀土元素总量和各种单一稀土元素，几乎采用了所有的分析手段。下面介绍稀土分析最常用的分析方法。

（一）化学分析法

稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土总量的测定。

1.重量法

重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析，是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。该法虽然流程长、操作繁琐，但其准确度和精密度均优于其它方法，因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。

2.滴定法

滴定分析法测定稀土主要是基于氧化还原反应和配位反应。对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于测定稀土总量。氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当，而操作步骤比重量法简单，常用于组分较简单的试样中稀土总量的测定。对于混合稀土总量的测定来说，由于试样的稀土配分不清楚或多变，给标准溶液的标定带来困难，并由此而造成误差。因此，混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定，由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定，因此该法具有较好的选择性。

总铈的氧化还原滴定法的一般程序是先将Ce3+氧化成Ce4+，然后用标准还原滴定剂滴定Ce4+。Ce3+的氧化常用的氧化剂有过硫酸铵、高氯酸、高锰酸钾。滴定Ce4+常用的还原剂是Fe2+，最常用的指示剂是邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸或两者的混合物。也有用硝基邻菲罗啉和邻菲罗啉与2,2，-联吡啶混合指示剂。由于上述指示剂本身具有氧化还原性，因此应注意扣除指示剂的空白值。铕的氧化还原滴定一般是在盐酸介质中用锌汞齐将Eu3+还原成Eu2+，在二氧化碳或其他惰性气氛中用Fe3+将Eu2+定量氧化成Eu3+，再用重铬酸钾滴定所产生的Fe2+；或用FeCl3直接滴定Eu2+。也有人用重铬酸钾定量将Eu2+氧化成Eu3+，再用亚铁滴定剩余的重铬酸钾。在上述这些方法中，Eu3+的定量还原是影响结果的关键。此外，控制好锌粒的大小及纯度，掌握好溶液流经锌柱的流速才能得到理想的结果。

稀土元素的配位滴定是用氨羧络合剂为滴定剂，它与三价稀土离子形成一定组成的稳定络合物。稀土元素的EDTA络合物较稳定，其logK值在15-19之间，形成稀土络合物的稳定常数彼此相差不大，一般只能滴定稀土总量。

二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、偶氮胂Ⅰ、铬黑T、紫脲酸铵、PAN、PAR、次甲基蓝、溴邻苯三酚和一些混合指示剂都可作为络合滴定法测定稀土的指示剂。其中最常用的是二甲酚橙，滴定的适宜酸度是pH5-6。

（二）仪器分析

稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）。各自的应用情况见下表。

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